執業藥師《藥物分析》輔導資料

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2015年執業藥師《藥物分析》輔導資料

　　諾氟沙星的藥物分析

2015年執業藥師《藥物分析》輔導資料

　　方法名稱：諾氟沙星的測定—高效液相色譜法

　　應用范圍：該方法采用高效液相色譜法測定諾氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。該方法適用于諾氟沙星。

　　方法原理：供試品制成流動相溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處檢測諾氟沙星吸收值，計算出其含量。

　　試劑： 1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調節pH值至3.0±0.1) 2.乙腈 3.三乙胺

　　儀器設備： 1.儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按環丙沙星峰計算不低于2000，諾氟沙星峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。 1.3紫外吸收檢測器 2.色譜條件 2.1流動相：0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713. 2.2檢測波長：278nm 2.3柱溫：室溫

　　試樣制備： 1.稱取供試品精密稱取該品25mg，置100mL量瓶中。 2.對照品溶液的制備精密稱取適量，加流動相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，搖勻，即得。 3.供試品溶液的制備將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。 (注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。)

　　操作步驟：分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處測定環丙沙星的吸收值，計算出其含量。

　　參考文獻：中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.641.

　　鹽酸普萘洛爾的分析

　　藥品名稱：鹽酸普萘洛爾

　　拼音名：Yansuan Punailuo‘er

　　英文名：PROPRANOLOL HYDROCHLORIDE

　　來源(分子式)與標準本品為1-異丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇鹽酸鹽。按干燥品計算，含 C16H21NO2.H Cl不得少于99.0%。

　　性狀本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭，味微甜后苦。

　　本品在水或乙醇中溶解，在氯仿中微溶。

　　熔點本品的熔點(附錄Ⅵ C)為162 ～165 ℃。

　　檢查酸度取本品0.10g ，加水10ml溶解后，依法測定(附錄Ⅵ H)，pH值應為5.0 ～6.5 .游離萘酚取本品20mg，加乙醇與10%氫氧化鈉溶液各2ml ，振搖使溶解，加重氮苯磺酸試液1ml ，搖勻，放置3 分鐘;如顯色，與α-萘酚的乙醇溶液(每1ml 中含α -萘酚20μg )0.30ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深(0.03%) .干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5 %(附錄Ⅷ L)。

　　熾灼殘渣不得過0.1 %(附錄Ⅷ N)。

　　鑒別(1) 取本品，用甲醇制成每1ml 中含20μg 的溶液，照分光光度法(附錄Ⅳ A)測定，在290 與319nm 的波長處有最大吸收。

　　(2) 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集396 圖)一致。

　　(3) 本品的水溶液顯氯化物的鑒別反應(附錄Ⅲ)。

　　含量測定取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酸汞試液 5 ml與結晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液顯藍綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于29.58mg 的 C16H21N O2.HCl.

　　體內藥物分析的概述

　　體內藥物分析是通過分析的手段了解藥物在體內(包括實驗動物等機體)數量與質量的變化，獲得各種藥物代謝動力學的各種參數和轉變、代謝的方式、途徑等信息。從而有助于藥物生產、實驗、研究、臨床等各個方面對所研究的藥物作出估計與評價，以及對藥物的改進和發展作出貢獻。

　　體內藥物分析任務和對象的特點：

　　1、被測定的藥物和代謝物的濃度或活性極低;

　　2、樣品中存在各種直接或間接影響測定結果的物質，大多需要分離和凈化;

　　3、樣品量少，尤其是連續測定時，很難再度獲得完全相同的樣品;

　　4、工作量較大，隨著工作的深入開展，會成倍地甚或按指數級數增加;