不同熱處理工藝和極化PMN-PT鐵電晶開題報告
1 畢業設計（論文）綜述
1.1研究背景
PMN-PT它是一種新型馳豫型鐵電體，由于具有優越的壓電性備受關注。PMN-PT光電透明陶瓷屬于鈣鈦礦型多晶結構，可以用ABO3表示:(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(PMN-PT)。其中A位為Pb元素，B位為Mg、Nb和Ti元素。為了達到最佳的透光效果和電光系數，某些元素如Ba或La被加入到PMN-PT中，部分取代A位的Pb元素。PMN-PT材料成分分布被分為3個主要區域：二次方區、存儲區和線性區。光電材料的成分主要分布在二次方區域，且二次方區域的x取值為0.1～0.35。PMN—PT是具有各向同性的最小能量穩定結構和易被扭曲的電場。在外電場作用下，所有的疇都傾向于外電場排列，即發生極化，光就會產生雙折射，從而表現出很強的電光效應。
沒有外加電場作用下的晶體，正電荷和負電荷的重心是不重合的，呈現出了電偶極矩現象。晶體內部會自發極化。可以發生自發極化，且方向能夠因外施電場方向的反向而反向的晶體，稱為鐵電晶體。、這種性質稱之為鐵電性。具有鐵電性的晶體稱為鐵電體若晶體產生自發極化那么晶體兩側就會在自發極化所對應的方向上表現出不同的極性，兩端分別附著一層束縛電荷，且電荷異號，從而產生電場，
但是電場在晶體內部的方向與極化的方向相反，稱電場為退極化場，隨之升高的還有靜電能。當受到機械的約束時，將增加自發極化所產生的應變能，因此晶體的狀態在極化均勻的情況下是不穩定存在的。在施加交變電場的情況下，鐵電體的極化強度與場強有一定的關系，顯示的曲線稱電滯回線，如圖1.1所示。
圖1.1 鐵電體的電滯回線
電滯回線的產生是由于鐵電晶體中存在鐵電疇。當給鐵電體施加外電場的條件下，與電場方向相同的電疇會形成新的疇核，疇壁會相應的開始運動，使得電疇的體積會快速的增大，而與電場方向相反的電疇則會消失。矯頑電場的強度與溫度以及頻率都有很大的關系，通常隨著溫度的增加而下降，
隨著頻率的增加而增大。在早期，判斷鐵電體是否具有鐵電性的依據是是否有電滯回線，但是現如今相對于鐵電體來說，電滯回線己經不是判斷鐵電性的唯一依據了。因為測量方法并不能準確的判斷出，電滯回線確實是由鐵電性所引起的。
普通鐵電體與豫鐵電體存在著很大的區別區別。豫鐵電體比較明顯的特性主要是：（彌散相變，即順電相與鐵電相之間的轉變是逐漸變化的，而不是突然從一個相轉變為另一個相，這種相變可以由介電溫譜觀測到，介電峰如果不是很尖銳而是很圓滑，就說明相變是彌散的。頻率色散，在介電溫譜的測試中，隨著頻率的增加，介電峰和損耗峰從低溫一側略微向高溫一側移動，介電峰隨頻率的增加而降低，損耗峰隨頻率的增加而增加。PMN-PT的介電特性曲線如圖1.2所示。
（a）介電常數-溫度普線 （b）介電損耗-溫度普線
圖1.2弛豫鐵電體PMN-PT和普通鐵電體BaTiO3的介電特性曲線
1.2國內外相關研究情況
1824 年Brewster 觀察到許多礦石具有熱釋電性。1880 年約·居里和皮·居里發現當對樣品施加應力時出現電極化的現象。然而在早期發現的所有熱釋電體中是不存在鐵電體的。在未經處理的鐵電單晶中，電疇的極化方向是雜亂的，晶體的凈極化為零，熱釋電響應和壓電響應也十分微小，這就是鐵電體很晚才被發現的主要原因。直到1920年， 法國人Valasek 發現了羅息鹽（酒石酸鉀鈉）特異的介電性能，才掀開了鐵電體的歷史。鐵電體早在20世紀40年代就引起物理學界和材料學界的關注，但由于大塊鐵電晶體材料不易薄膜化,與半導體和金屬不相兼容,使其未能在材料和信息領域扮演重要色。隨著薄膜制備技術的發展，克服了制備高質量鐵電薄膜的技術障礙，特別是能在不同襯底材料上沉積高質量的外延或擇優取向的薄膜，使鐵電薄膜技術和半導體技術的兼容成為可能。由于人工鐵電材料種類的不斷擴大，特別是鐵電薄膜制備技術和微電子集成技術的長足發展，以及光電子和傳感器等相關技術的發展,也對鐵電材料提出了小型化、集成化等更高的要求。正是在這樣的研究背景下，傳統的半導體材料和陶瓷材料結合而形成新的交叉學科—集成鐵電學(Integrated Ferroelectrics)出現了，并由此使鐵電材料及其熱釋電器件的研究和開發呈現2個特點:①是由體材料組成的器件向薄膜器件過渡；②是由分立器件向集成化器件發展。正是在這種集成化器件中鐵電薄膜已經成為硅或砷化鎵集成電路的重要組成部分。鐵電薄膜材料還被廣泛用于非易失性存儲器、動感隨機存儲器、薄膜電容器、紅外探測器、介電熱輻射測量計、相存儲器和光學傳感器等等。復合成的集成器件或微小器件廣泛地應用于軍事、航空航天、原子核工業和其它輻射環境中使用的新一代計算機等很多領域。
在過去的時間里，鐵電體的制備有很多的方法。其中應用最廣泛的有射法、溶膠-凝膠法、激光分子束外延法、脈沖激光沉積法。從化學氣相沉積法到磁控或射頻濺射沉積法和溶膠-凝膠法都為制備性能卓越的鐵電薄膜做了深入的探索。
目前國內主要研究單晶生長的一些科研單位，如中科院上海桂酸鹽研究所、西安工業大學以及西安交通大學等，都已成功生長出高質量的類鐵電單晶，并且生長單晶的方法也己研究的較為成熟，有很好的重復性以及穩定性。可以說已經與國際水平差不多，在某些特有方面甚至是已經超過了國際水平。在實際應用當中，生長出的晶體尺寸、數量和質量能夠滿足一些器件對材料的要求，為這類材料的商業化奠定了基礎采用改進的方法，首個國內高質量的單晶由中科院上海娃酸鹽研究所成功地生長出來，單晶的尺寸達，晶片的尺寸可達，圖為上海娃酸鹽研究所生長出的單晶，以及場致應變曲線如圖1.3。
圖1.3場致應變曲線
2000年以來，西安工業與西安交通大學合作共同研究PMN-PT單晶的生長及性能，將Bridgmab法進行了改進，成功的生長出MPB處的PMN-32PT單晶，沒有明顯的雜質，為純的丐鐵礦相結構，其尺寸達Φ40mm×130mm，得到的晶體有很好的均勾性和一致性，k33達90%，d33也非常高，取值范圍為1600～2400pC/N，研究了在晶體生長過程中韓鈦礦相結構的穩定性，以及對出現的堪禍滲漏問題進行了探討，同時也發現鐵電相的單斜相結構可以通過偏壓作用誘導形成。
1.3論文研究的目的與意義
目前，鈣鈦礦結構的PMN-PT晶體的性能表征工作主要集中在介電，壓電和熱釋放方面，而對于光學性能研究相對較少。但是該種具有氧八面體類型的材料具有極優異的電光效應，特別是準同型相界附近的電光系數普遍呈現極大值。據此，可能開發出高性能的電光材料，預期在激光，光纖通訊，光信號傳導等光學額領域有潛在的應用前景。為有效的探索該類晶體的光學性能，我們將使用不同波長的光測其透過率和吸收率等光學性能，研究電疇與光學性能的聯系，然后加大小不同的外加電場，觀察電疇的.變化，測量光學性能，再利用不同的溫度退火，觀察光學性能，最后總結電疇形態與光學性能之間的關系。
基于以上的原因，本課題對晶體微結構的成分分布和光學性能之間的關系進行研究。
2本課題研究的主要內容和擬采用的研究方案
2.1論文研究的主要內容
本實驗采用PMN-32PT鐵電單晶，定向切割，把切割下來的晶體在常溫下在熱臺偏光顯微鏡下觀察它的電疇形態，以及各種不同波長光下的透過率和吸收率。給待測樣品加外加電場的電壓，觀察它的電疇形態，測量他的透過率和吸收率。由于結構決定性能，所以通過對于不同結構的材料各種性能不同推斷出結構與光學性能直接的聯系從而得出結論。
(1) 在常溫下，偏光顯微鏡下觀察材料的電疇尺寸形態，不同波長光下測量待測晶體的透過率和吸收率。
(2) 給待測樣品晶體加不同的外加電場，觀察電疇以及光學性能。
(3) 給待測樣品晶體加不同的溫度退火，觀察電疇以及光學性能。
(4) 通過不同狀態下的光學性能的不同來討論電疇與光學性能之間的聯系。
(5)計算不同極化電場和熱處理溫度下材料的禁帶寬度，分析外界條件對材料能級結構的影響。
2.2試驗方案
本文對待測樣品PMN-32PT二元晶體的微結構，晶體的光學性能等方面進行分析和表征。以下為試驗方案流程：
先對樣品進行切割，切割完成后對樣品表面進行打磨和拋光，拋光完成后對樣品進行清洗樣品制備完成以后就可以進行實驗部分。
將樣品放在偏光顯微鏡下觀察其微觀結構，并記錄照片信息。然后分別測量樣品的在紫外可見光分光光度計及紅外分光光度計下透過率和吸收率，并記錄數據。進一步對樣品施加不同的外加電場，再次測量晶體在紅外和紫外可見下的透過率和吸收率。其次對樣品在不同溫度下退火，繼續測量晶體在紅外和紫外可見光下的透過率和吸收率。
對樣品加不同的外加電場在偏光顯微鏡下觀察其電疇形貌，然后再不同溫度退火在偏光顯微鏡下觀察其電疇形貌。
收集所有數據后，總結其結構和光學性能之間的關系。
3實驗任務安排
第一學期14--15周查閱資料完成開題報告
17--18周開題答辯
第二學期 1--10周 完成實驗室
11--15周整理實驗數據
16--18周撰寫論文，準備答辯
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